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库伦法水分仪常见的三个故障排查方法

更新时间:2020-08-25  |  点击率:1734
  库伦法水分仪常见的三个故障排查方法
  药品中的水分含量是质量控制过程中的重要指标之一。药物中的水分可分为结晶水和游离水。水分含量可能直接影响某些药物的稳定性,对于水分敏感的药物,水分的含量增加直接导致杂质的显著增长。对于含结晶水的药物,结晶水有助于药物形成稳定结构,例如头孢克肟三水合物,失去结晶水后降解速度显著加快,因此,绝大部分药物质量标准中均包含水分项,需要进行检测。
  库伦法水分仪基本原理为式,即碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。注意,反应为可逆反应,为使其向正反应方向进行*,在卡氏液中加入无水吡啶,使得反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶。然而,反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶。吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。卡尔费休试剂的配制
  根据上述反应原理,卡尔费休滴定液组成为:游离碘、二氧化硫、无水吡啶、无水甲醇。商业化卡尔费休试剂包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无吡啶型、无甲醇(乙醇代替)型、加入萃取剂如氯仿型等。
  库伦法水分仪故障排查:
  故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
  检查仪器气密性更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
  故障2:测定完成漂移值高
  样品水分释放不*,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
  故障3:滴定无法结束
  样品与卡氏液发生副反应滴定杯密封性差指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)