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容量法水分测定仪测定数据不的原因分析和处理方法

更新时间:2018-10-22  |  点击率:1133
  如何选购恰当的容量法水分测定仪呢?可根据性价比排列,选择时要考虑自动型仪器,以免造成不必要的误差。应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。还应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分测定仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。电极属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,好选择配备的铂电极仪器,以保持电极寿命。
  容量法水分测定仪在使用过程中,要想得到的测试结果,就要严格按照规程操作。要格外注意系统全密闭问题、取样的准确问题、磁性搅拌速度调整、滴定速度设定应先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系统、远离强磁场等问题。
  容量法水分测定仪测定微量水分,安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。
  电极是容量法水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
  容量法水分测定仪具体处理方法;将测量电极的两铂金爪用酒精灯烧至暗红,然后自然冷却再用,或者把测量电极的两铂金爪平放,用刀片轻轻刮掉上面的附着物,(注意两铂金爪要平行放入电解池瓶,两铂金爪更不要碰在一起造成短路,短路会造成仪器不计数,测量电极开路会造成仪器无限度计数,长时间不到终点,直到试剂过碘失效为止)。要认真清理两电极铂金上的附着物,一是测量电极的两铂金爪,用时间长了上面会有污垢,从而造成两铂金爪和试剂接触不良,电阻阻值偏大,而传递给主机的测量信号偏低,此时仪器的测量结果就会偏低。