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容量法水分测定仪的电极如污染会降低仪器灵敏度

更新时间:2018-10-26  |  点击率:1065
  容量法水分测定仪和库仑法测定仪的大区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来自于滴定剂,而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生。通过电解池的电量与I量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度。因此,就应用而言,容量法水分测定仪更适用于水分含量高的样品的测量,而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。
  容量法水分测定仪利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高,该类仪器有一个不好的特点,就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。
  容量法水分测定仪结构比较简单,度好,适合水分含量10PPm-100%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用容量法水分测定仪,可以满足每日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。
  电极是容量法水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
  当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发*后方可使用。或者将容量法水分测定仪的电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
  容量法水分测定仪如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。